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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离
以质量分数为 45%的 KOH 水溶液为催化剂, 空气为氧化剂, 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察, 确定佳的反应条件为: DMSO 为溶剂, n(KOH): n(芴) = 0.06: 1, 50o C 下反应 30 min, 芴完全转化,9-芴酮99.5%工厂直发, 9-芴酮的收率和选择性都接近 **。
以质量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象,9-芴酮99.5%长期供应, 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂, 为*二分离溶剂得到的佳液固比(质量比) 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料, 反应 50 min 后芴完全转化, 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%,收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料, 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%; 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。
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芴的性质及应用
芴的分子式为 C 13 H 10 , 1867 年, 由 Berthelot 在油的蒸馏过程中发现, 在中的含量约为 1%~2%, 呈白状晶体, 有类似于的特征性芳香气味, 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗痉挛药、 镇静药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替蒽醌合成阴丹士林染料, 合成抗冲击**玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外, 由于芴特殊的结构,具有明显的光致发光、 电致发光现象,9-芴酮99.5%销售, 在光电领域也有着广泛的应用。
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